verfügbar.Alle relevanten Informationen sind auch in der Anleitung im PDF-Format verfügbar.
Dieser Praktikumsversuch für Fortgeschrittene ermöglicht den Einblick in den Forschungsalltag an einem Großexperiment. Die Messungen werden bei BESSY (Berliner Elektronenspeicherring-Gesellschaft für Synchrotronstrahlung m. b. H.), einem sogenannten 'Synchrotron der dritten Generation', an einer Dipol-Beamline (5m-NIM) durchgeführt. Der Studierende wird mit den grundlegenden Techniken der Photoelektronspektroskopie vertraut gemacht. Es handelt sich um einen Zwei-Tages-Versuch.
Es ist empfehlenswert, die beiden F-Praktikumsversuche Vakuum und LEED bereits durchgeführt zu haben. Durch den Vakuum-Versuch besteht ein grundlegendes Verständnis von UHV (Ultra High Vakuum), Strömungsverhältnissen und Leitwerten von Vakuumrohren. Außerdem ist man mit den verschiedenen Pumpsystemen (Drehschieberpumpe, Membranpumpe, Scrollpumpe, IGP, TMP, TSP, Kryopumpe) vertraut.
Im Rahmen des LEED-Versuches hat man die theoretischen Grundlagen der Oberflächensensitivität kennengelernt, die Photoelektronexperimente im VUV und XUV-Bereich kennzeichnen. Zudem ist man mit dem 'Ausheizen' vertraut und hat bereits eine Restgasanalyse mit dem Quadrupol-Massenspektrometer durchgeführt. Das untersuchte Material TiTe2 ist ebenfalls gleich. Der Bereich der Probenpräparation (leitfähiger Silberkleber, Spalthebel zur Generierung sauberer Oberflächen im UHV, Van-der-Waals-Schichtkristalle) wurde ebenso praktisch erprobt.
Als Einführung in den Aufbau und die Funktionsweise eines Monochromators wird ebenfalls der Versuch UV-VIS empfohlen. Dieser Versuch ist jedoch nicht obligatorisch.
Informieren sie sich auf der Homepage von BESSY unter Speicherringbetrieb über den Betriebskalender des aktuellen Jahres. Der Versuch kann nur durchgeführt werden, wenn der Speicherring in 'Multi Bunch Operation' betrieben wird. Stimmen sie dann rechtzeitig einen Termin mit dem Betreuer des Versuches ab. Die Terminabstimmung ist notwendig, da sie zum Betreten der Experimentierhalle eine Zugangskarte (Badge) sowie ein Dosimeter benötigen. Die Nutzerbetreuung von BESSY muss daher über ihre Teilnahme am Experiment informiert werden. Weitere Details hierzu finden sich unter Versuchsablauf.
Bitte beschäftigen sie sich vorher mit der Anleitung zu diesem Versuch. Ebenso ist es empfehlenswert, schon vorab einen Blick auf die Sicherheitseinweisung bei BESSY zu werfen, die sich auf der Homepage befindet. Der vollständige Inhalt dieses obligatorischen Sicherheitsmoduls findet sich unter dem Punkt 'Nutzer'.
Relevante Dateien (zum Download):
Die folgenden Zeilen geben nur einen kurzen Überblick. Ausführlicher ist es in der Anleitung beschrieben. Zu den einzelnen Unterpunkten sind auch eigenständige Dateien unter den Überschriften hinterlegt.
Das Synchrotron ist ein Teilchenbeschleuniger, in dem geladene Elementarteilchen oder Ionen auf sehr hohe (relativistische) Geschwindigkeiten beschleunigt werden, wodurch die Teilchen sehr hohe kinetische Energien erhalten.
Beim Elektronensynchrotron erzeugt eine Glühkathoden-Elektronenquelle freie Elektronen, die dann über eine elektrostatische Beschleunigungsstrecke in einen Linearbeschleuniger, ein Mikrotron oder sogar schon in einen ersten Beschleunigungsring geleitet werden (siehe Bild). In diesem werden die Elektronen bis zu einer Endenergie elektrodynamisch beschleunigt und dann -- im Fall einer Speicherringanlage -- im Synchrotronspeicherring (Durchmesser um die 50 m) gespeichert. Die Elektronen werden so lange im Speicherring gehalten, bis sie durch Kollisionen mit Restgasmolekülen unter die verwertbare Dichte verringert sind.
An Synchrotrons wurde erstmalig die intensive und breitbandige elektromagnetische Strahlung nachgewiesen, die aufgrund der Ablenkung leichter geladener Teilchen entsteht. Sie wird daher als Synchrotronstrahlung bezeichnet und 1949 von Julian Schwinger theoretisch beschrieben. Sie trat anfangs an teilchenphysikalischen Beschleunigern störend in Erscheinung, da durch ihre Abstrahlung die Energie der Teilchen verloren geht. Sie eignet sich aufgrund ihrer Beschaffenheit jedoch für Untersuchungen in anderen Bereichen der Physik sowie weiterer Naturwissenschaften, aber auch für industrielle und medizinische Anwendungen. Die Synchrotronstrahlung wird daher inzwischen gezielt produziert, wozu nicht mehr die zur Führung des Teilchenstrahls benötigten Dipolmagneten eingesetzt werden, sondern sogenannte Wiggler oder Undulatoren. Ein Undulator hat den Vorteil, dass sein Emissionswinkel schmaler als beim Wiggler ist, es treten allerdings Harmonische der emittierten Photonenenergie auf.
Als Synchrotron-Strahlung bezeichnet man die elektromagnetischen Wellen, die tangential zur Bewegungsrichtung von leichten, geladenen, relativistischen Teilchen (Elektronen oder Positronen) austreten, wenn sie durch ein Magnetfeld abgelenkt werden. Da die Ablenkung im physikalischen Sinne eine Beschleunigung (Änderung des Geschwindigkeitsvektors) darstellt, handelt es sich um eine besondere Form der Bremsstrahlung.
Schwingergleichung
Ein Monochromator (griech.: mono = ein + chroma = Farbe) ist ein optisches Gerät zur spektralen Isolierung einer bestimmten Wellenlänge aus einer einfallenden Menge elektromagnetischer Strahlung (z. B. Licht, Röntgenstrahlung, Synchrotronstrahlung). Elektromagnetische Strahlung ist ohne Behandlung - bedingt durch seine Genese - polychromatisch, also aus verschiedenen Wellenlängen zusammengesetzt (poly = viel). Bei der Verwendung eines Monochromators wird der unerwünschte Anteil der Strahlung absorbiert oder vernichtet. Für verschiedene Wellenlängenbereiche elektromagnetischer Strahlung differiert die Funktionsweise von Monochromatoren.
5m-NIM: Normal Incidence Monochromator: Die Abbildung 7.1 zeigt das Strahlführungssystem des Primärmonochromators. Der Zylinderspiegel M1 sammelt das vom Dipolmagneten des Speicherings tangential abgelenkte weiße SR-Licht und fokussiert es horizontal unter dem Glanzwinkel von 15° auf den Eingangsspalt ES. Der planelliptische Spiegel M2 fokussiert dann das ankommende Licht ebenfalls unter dem Glanzwinkel von 15° nochmals vertikal und wirft es1 auf den Eingangspalt ES.
Im Primärmonochromator wird dann der aufgeweitete Strahl über ein Gitter G (1200 Linien/mm, Firma Bausch und Lomb) spektral zerlegt und durch den Planspiegel M3 auf den Austrittsspalt AS2 fokussiert (Divergenz 25-50 mrad2). Der rotationselliptische Spiegel M4, welcher den Austrittsspalt des Primärmonochromators im Verhältnis 3:1 mit einer Spotgröße von etwa 1.3x10³ cm² auf die Probe abbildet, dient gleichzeitig als Fokussierspiegel für den FTIR-Strahl. Das verwendete Gitter mit 1200 Linien/mm ist in 4.5± Rowlandwinkel montiert und für 130nm geblazed. Eine typische Flußkurve (ES=AS2=1000 m), aufgenommen mit einer geeichten Photodiode (ITT F 4115 2 und GaAs), ist in Abbildung 7.3 gezeigt.
Zur Unterdrückung der zweiten Ordnung des Gitters ist vor dem Austritts- spalt AS2 ein Filterrad mit drei Fenstern aus Quarz (cutoff 160 nm), MgF2 (cutoff 110 nm) und LiF (cutoff 120 nm) montiert.
Die Photoelektronspektroskopie basiert auf dem so genannten äußeren Photoeffekt. Dieses physikalische Phänomen wurde bereits 1887 von H. Hertz [14] und 1888 von W. Hallwachs [15] entdeckt und untersucht. Die richtige Deutung erfolgte durch A. Einstein im Jahre 1905 ([16], Nobelpreis 1921). Der Effekt wird durch die folgende Formel beschrieben:
Sie gibt die maximale kinetische Energie Emax kin an, mit der Elektronen bei Anregung mit Strahlung der Energie hv aus einem Metall austreten. Hier ist h das Plancksche Wirkungsquantum, h die Frequenz des ionisierenden Photons und Phi die Austrittsarbeit des angeregten Materials.
Der allgemeine Aufbau eines solchen Experimentes sieht wie folgt aus:
Der Photoemissionsprozess kann allgemein im sogenannten "Drei-Stufen-Modell" erläutert werden. Die drei Schritte lauten im Einzelnen:
Hier noch ein Beispiel der unterschiedlichen Elektronenbahnen durch die Elektronenoptik.
Wie in der Abbildung sichtbar ist, befindet sich der Analysator im Winkelmode (zu erwähnen: es gibt auch einen Orts-Modus). Der Winkelbereich von plus/minus 7 Grad wird energieaufgelöst auf das Channelplate abgebildet. Die verstärkten Elektronen regen den Phosphorschirm dahinter an und werden von der CCD-Kamera aufgenommen. Der Messcomputer wertet die erhaltenen Intensitätsbilder aus. Die Auflösung eines Kugelkondensators beträgt:
Außerdem sollte man sich mit der Funktionsweise einer Channelplate bzw. eines Channeltrons sowie einer CCD-Kamera auseinandergesetzt haben. Ein weiterer Punkt ist die Funktionsweise einer Elektronenlinse.
Bei Arbeiten an einem Großexperiment wie BESSY spielt der Arbeitsschutz eine große Rolle. So ist dann auch die obligatorische Sicherheitseinweisung als eine passende Einführung anzusehen. Nachdem sie sich zu den Strahlzeiten (siehe Vorbereitung) informiert haben, sprechen sie mit dem Betreuer eine passenden Termin ab. Er meldet sie bei BESSY an.
Sie melden sich am Versuchstag selbstständig um 8:00 Uhr am Eingang von BESSY beim Pförtner (Adresse: Albert-Einstein-Str. 15, 12489 Berlin; siehe bessy.de - Besucher - Der Weg zu BESSY). Dieser gibt ihnen je einen Gastausweis sowie ein Dosimeter. Melden sie sich dann im ersten Stock bei der Nutzerbetreuung (Zimmer 3211). Dort erhalten sie die Zugangskarte zur Bibliothek von BESSY.
In der Bibliothek befinden sich zwei Computer, an denen die Sicherheitsbelehrung durchgeführt werden kann. Es kann je nur ein Student pro Benutzer die Sicherheitsbelehrung durchführen. Die Informationen werden außerdem über Kopfhörer ausgegeben, zum nächsten Punkt gelangt man erst, nachdem der Text vorgelesen wurde. Die Belehrung dauert daher vorhersagbar 50 Minuten.
Um die Sicherheitsbelehrung an diesen Computern durchführen zu können, müssen sie sich mit einem BOAT-Account (Bessy Online Access Tool) anmelden. Für diesen Praktikumsversuch wurden zwei Dummy-Accounts angelegt: 'mustermann1' und 'mustermann2'. Das Passwort lautet 'humboldt'. Nach Ende der Belehrung können sie eine Teilnahmebescheinigung ausdrucken. Mit dieser Teilnahmebescheinigung treffen sie sich mit dem Versuchsbetreuer um 9:00 Uhr in der Eingangshalle. Bitte geben sie die Zugangskarte zur Bibliothek wieder in der Nutzerbetreuung ab.
Der Versuch wird an BESSY durchgeführt. Es werden zwei Proben verwendet. Die erste ist ein Probenhalter, der mit Gold bedampft wird. Dazu ist am UFO eine separate Kammer mit einem Goldverdampfer angebracht. Vielleicht läßt man die Studenten den Strom durch einen 200 µm Wolframdraht sowie die Verdampfungsgeschwindigkeit aus der Dampfdruckkurve bestimmen. Zweite Kammer ist jedenfalls die Messkammer, wo der Kryostat (dann hoffentlich 10K) sowie der Scienta dranhängen.
Die Proben sind in einem Karussell zwischengelagert, dass mit dem UFO verbunden ist. Es haben 5 Proben Platz. Mit dem UFO kann man eine Probe greifen und zum Goldverdampfer transportieren. Der Mechanismus ist dem eines Kugelschreibes angelehnt und funktioniert ohne Schrauben, sondern einfach mit Einrasten.
Achtung! Beim Transferieren mit dem UFO sehr vorsichtig sein. Die Mechanik ist sehr leichtgängig. Darauf achten, dass die Probe sicher eingerastet ist, damit während des Transportes keine Probe verloren geht. Dann müsste die UHV-Apparatur aufwändig geöffnet und nach dem Verschließen wieder ausgeheizt werden.
Aus dem Karussell eine Probe aufnehmen und mit dem UFO in die Goldkammer transferieren. Das Netzgerät an die beiden Kontakte heranführen. Überprüfen, ob noch ein Goldtropfen am Wolframfilament hängt. Strombegrenzer abschalten, Spannung langsam erhöhen, bis der Strom auf 2 Ampere gestiegen ist. Im Fenster kann dass glühende Filament beobachtet werden.
Hinweis: Ein zu großer Strom führt zu übermäßigem Verlust des Goldes und kann bewirken, dass das Wolframfilament durchbrennt.
Nachdem aufgedampft wurde, in Messkammer transferieren. Ist der Manipulator in Transferposition? In Software einstellen: [Was muss gemacht werden?] Keil mit M2,5-Schraube und Wobbelstick festschrauben. Auf diese Weise wird eine gute mechanische und damit thermische Verbindung mit dem Kühlfinger gewährleistet. Abschirmung ebenfalls mit dem Wobbelstick schließen.
Probe, Strahlstrom, Scienta, Spektrum aufnehmen. Charakteristische Zustandsdichte. Temperaturabhängig, wie Kühlung einstellen
Wie mache ich das, was sagt der Computer zur Gittersteuerung?
Wie lege ich die Probe hoch?
Nochmal Scienta, im Winkelbereich plusminus 7 Grad EDCs aufnehmen. Bin ich senkrecht auf der Probe?